En recipientes de digestión de alta-presión (por ejemplo, digestión ácida para análisis elemental, síntesis hidrotermal), la presión máxima permitida para un calentador encapsulado en PFA-a 200 grados es de 2 a 3 bar (30 a 45 psi) para un espesor de pared de 2 mm. Esto está muy por debajo de los 30-100 bares típicos de los vasos digestivos. El factor limitante es la resistencia a la rotura por fluencia del PFA a 200 grados, que cae a 3-5 MPa. Usando la fórmula del recipiente a presión de pared delgada-σ=P × D / (2 × t), con D=25 mm, t=2 mm, σ=5 MPa, P=2 × 5 × 2 / 25=0.8 MPa=8 bar (teórico). Sin embargo, la fluencia reduce la presión permitida entre un 50 % y un 75 % para un servicio a largo plazo-(1,000+ horas). La presión de trabajo segura es de 2 a 3 bar. Para los recipientes de digestión típicos que funcionan a 50-100 bar, los calentadores de PFA no se pueden utilizar directamente. En su lugar, utilice calefacción externa (chaqueta, horno) o aísle el calentador en una zona de baja-presión (por ejemplo, un arma con barrera de presión). Nunca presurice un calentador de PFA más allá de 5 bar a 200 grados.
Límites de presión a temperatura elevada
El PFA pierde resistencia mecánica rápidamente por encima de los 150 grados. A 200 grados, la resistencia a la tracción es de 6 a 8 MPa (a corto plazo) y la resistencia a la rotura por fluencia a 1000 horas es de sólo 2 a 4 MPa. La tensión de diseño para servicio continuo debe ser menor o igual a 1,5 MPa. Usando la fórmula P=2 × σ × t / D:
| Pared PFA (mm) | Estrés de diseño (MPa) a 200 grados | Diámetro exterior del tubo (mm) | Presión máxima (bar) | Presión de trabajo segura (bar) | Solicitud |
|---|---|---|---|---|---|
| 1.5 | 1.5 | 25 | 1.8 | 1.0 | presión muy baja |
| 2.0 | 1.5 | 25 | 2.4 | 1.5 | Baja presión |
| 2.5 | 1.5 | 25 | 3.0 | 2.0 | Marginal |
| 3.0 | 1.5 | 25 | 3.6 | 2.5 | Aceptable para muy baja presión. |
| 2.0 | 3.0 (corto-plazo) | 25 | 4.8 | - | Sólo para excursiones breves. |
Para una digestión típica a 50 bares, el espesor de pared requerido sería t=P × D / (2 × σ)=50 × 25 / (2 × 2)=625 / 4=156 mm - imposible.
Comparación de tipos de calentadores para digestión a alta-presión
| Tipo de calentador | Presión máxima a 200 grados (bar) | Espesor de la pared | ¿Adecuado para 50-100 bar? | Alternativa |
|---|---|---|---|---|
| PFA-encapsulado (2 mm) | 1–2 | 2 milímetros | No | Calefacción exterior |
| PFA-encapsulado (5 mm) | 5–8 | 5mm | No (todavía demasiado bajo) | No práctico |
| Acero-enfundado (Incoloy) | 100+ | metal de 0,5 mm | Sí (pero no resistente a productos químicos) | Requiere revestimiento de PFA del recipiente |
| Cuarzo / vidrio | Sólo externo | N/A | No (frágil) | Buque encamisado |
| Titanio (enfundado) | 100+ | metal de 1mm | Sí | Para servicio corrosivo |
| Calefacción externa (chaqueta, horno) | Buque clasificado | N/A | Sí | Preferido para embarcaciones revestidas de PFA- |
Solución práctica para los vasos de digestión
Si necesita calentar un recipiente de digestión revestido con PFA para lograr resistencia química, no coloque el calentador de PFA dentro de la zona de alta-presión. En cambio:
Banda calefactora externaalrededor de un recipiente metálico con un revestimiento de PFA. El revestimiento de PFA ve la presión y el ataque químico; el calentador está afuera.
Calentamiento del horno: Coloque todo el recipiente de digestión en un horno-de aire forzado a 200 grados. El revestimiento de PFA se encarga de la química; el horno proporciona calor.
Recirculación de armas: Haga circular el medio de digestión a través de un intercambiador de calor de PFA fuera de la zona de alta-presión utilizando una bomba. El intercambiador de calor de PFA se puede diseñar para una presión más baja (2 a 3 bar) porque la caída de presión es pequeña.
Baño de agua caliente a presión: Sumerja el recipiente de digestión en un baño de agua caliente a presión a 200 grados (requiere autoclave). El baño calienta el recipiente desde el exterior.
Ejemplo de campo
Un laboratorio realizó una síntesis hidrotermal a 200 grados y 60 bar en un recipiente de acero revestido de PFA-. Intentaron utilizar un calentador de PFA sumergido (pared de 2 mm) para calentar la solución. El calentador colapsó a 10 bar (por debajo del objetivo). Cambiaron a una camisa calefactora externa (calentador de banda de 3 kW en el recipiente exterior de acero). El revestimiento de PFA permaneció intacto. La embarcación alcanzó los 200 grados y 60 bar de forma segura. La calefacción estaba afuera, por lo que la presión no fue un problema.
Pautas de seguridad
Nunca exceda los 5 bar en ningún calentador de PFA a 200 grados, independientemente del espesor de la pared.
For pressure >3 bar, utilizar únicamente calefacción externa.
Instale una válvula de alivio de presión ajustada a 3 bar en cualquier recipiente que tenga un calentador sumergido de PFA que funcione a 200 grados.
Controle la vaina de PFA para detectar hinchazón o ampollas; estos indican una falla por fluencia inminente.
Conclusión: Máximo 2-3 bar para calentador PFA a 200 grados
La presión máxima permitida para un calentador de PFA en un recipiente de digestión de alta-presión a 200 grados es de 2 a 3 bar, muy por debajo de los 50 a 100 bar típicos para este tipo de procesos. El PFA pierde resistencia mecánica a altas temperaturas y la fluencia reduce la presión de estallido a niveles inseguros. Para digestión a alta-presión, utilice calefacción externa (chaqueta, horno) o aísle el calentador de PFA en un circuito de recirculación de baja-presión. Nunca confíe en un calentador de PFA como componente que contiene una presión- superior a 3 bar a 200 grados. El polímero se deslizará, se hinchará y se romperá. Mantenga la presión baja o mantenga el calentador afuera. En la digestión, el PFA sirve para la resistencia química, no para la contención de presión. Comprenda el límite, diseñe en consecuencia y opere de forma segura. Su recipiente debe contener presión; su calentador no debería hacerlo. Separar las funciones, lograr el éxito.
